分析科学报

武汉大学分析科学学报

本期目次

  • 钴氮原位共掺杂SiO2@C修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚
    余惠武, 郑凤英, 周海逢,林 帆,李跃海,李顺兴
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文利用多巴胺易聚合、易还原和较强金属配位能力的特性,制备了聚多巴胺(PDA)包覆SiO2,表面键合Co2+,在氮气氛围条件下于800℃煅烧制备钴氮原位共掺杂SiO2@C(SiO2@C/N-Co)。分别应用扫描电镜、透射电镜、电化学方法对该材料进行结构和电化学性能表征。与氮掺杂SiO2@C相比,钴掺杂后检测100 μmol/L邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ),其氧化峰电流值分别由-39.17 μA和-24.0 μA增加到-119.4 μA和-110.8 μA,即分别提高3.05和4.62倍。SiO2@C/N-Co修饰电极可同时检测CC和HQ,检出限分别为0.17和0.09 μmol/L,线性范围分别为1.0~200 μmol/L和0.5~400 μmol/L。应用该法检测九龙江水,对CC和HQ的回收率为96%~101.5%,相对标准偏差小于5%。

  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO2前驱体反应物浓度对产物形貌的影响规律,确定得到炭化效果和保持生物形貌产物的水热温度和浓度。结果表明:前驱体复合物热解过程包括三个阶段:溶剂蒸发阶段、有机质分解阶段和有机质炭化阶段。CeO2的负载降低了生物模板炭化的温度,浓度为0.1 mol/L,水热温度为120℃的模板负载CeO2煅烧后,可以得到较好保持生物形貌的产物,且CeO2结晶效果最佳。

    关键词
  • 基于金属-有机骨架材料的分散固相萃取法测定果汁饮料中的5种植物生长调节剂含量
    张珍珍, 刘晓梅, 车旦旦,满 意,梁 爱,秦彬彬, 杨 珊, 刘二东, 孙志伟
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了同时测定果汁中5种植物生长调节剂(PGRs)的分散固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。采用水热法合成金属-有机骨架(MOF)材料MIL-101粒子,并用MIL-101作为吸附剂,分散固相萃取样品中5种PGRs。优化的最佳萃取条件为:每10 mL样品溶液(调节pH=6)加入10 mg吸附剂,萃取时间6 min,0.8 mL甲醇解吸。样品经Eclipse XDB-C8色谱柱分离,在激发波长280 nm、发射波长340 nm下进行荧光检测。结果表明,5种植物生长调节剂在线性范围内相关系数均大于0.9980;方法的检出限以信噪比(S/N) ≥3计为007~0.25 μg/L,加标回收率为884%~103.8%,相对标准偏差(RSDs)为2.7%~5.1%。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、准确度高,适用于果汁中PGRs的测定。

     
  • 基于L-半胱氨酸功能化的MoS2荧光量子点检测Hg2+
    张慧佳, 晋晓勇, 倪 刚, 彭 娟
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文采用水热法,以Na2MoO4为钼源,L-半胱氨酸作为硫源及稳定剂,合成荧光二硫化钼量子点(MoS2 QDs ),利用紫外-可见光谱、荧光光谱和红外光谱对量子点的结构和性能进行了表征。所合成MoS2 QDs呈现较强蓝色荧光的性能,并具有较好的分散性。MoS2 QDs作为探针与Hg2+作用后产生荧光猝灭现象,由此建立了一种测定Hg2+的荧光分析新方法。该方法对Hg2+测定的线性范围是5.0×10-7~2.0×10-4 mol/L,检测限为2.3×10-7 mol/L,相关系数为0.998。该方法具有操作简单、灵敏度高和选择性好等特点,可用于自来水样中痕量Hg2+的测定。

     
  • 大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法测定5种黄酮类化合物
    苏 慧, 齐烨迪, 林诗瑶, 赖 昕, 陈 莉,林振宇, 余丽双
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文利用大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱(LVSS-MEEKC)测定5种黄酮类化合物。采用LVSS法对样品进行富集,最佳LVSS条件为:分离电压20 kV,进样时间20.7 kPa×55 s,堆积时间1.25 min,堆积电压-20 kV。最佳分离条件为:以0.3%十二烷基硫酸钠(SDS)+1%乙酸乙酯+2%正丁醇+20 mmol/L硼砂-40 mmol/L NaH2PO4溶液(pH=9.0)为运行缓冲液,分离电压20 kV,检测波长214 nm。在最优化的分离条件和富集条件下,5种黄酮类化合物在12 min内得到基线分离,5种成分的检测限(3倍信噪比)低至ng/mL级。将所建立的方法用于人的加标尿样中测定,加标回收率在92.50%~110.0%之间。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:制备了Au-多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极(Au-MWCNTs/GCE),研究了还原型谷胱甘肽(GSH)在该修饰电极上以绿原酸(CGA)为介质的电催化氧化行为。用透射电镜对MWCNTs和Au-MWCNTs复合材料进行了表征,结果显示Au纳米粒子均匀地负载在MWCNTs上。电化学测试表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=6.0)中CGA对GSH具有良好的催化作用,用差分脉冲伏安法测得GSH氧化峰电流与其浓度在0.1~50 μmol/L和5.0~30.0 μmol/L范围内呈良好线性关系,检测限(S/N=3)为0.034 μmol/L。将该方法用于滴眼液中GSH含量的测定,回收率范围为98.0%~102.0%。

     
  • 高效液相色谱法分析新型细菌多糖中单糖和糖醛酸组成
    王凤芹, 张 林, 路则庆, 汪以真
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生-高效液相色谱法分离检测新型细菌多糖中5种单糖及糖醛酸组成的分析方法。新型细菌多糖中加入单糖内标木糖后,经3 mol/L三氟乙酸水解,再用PMP进行衍生化,采用XBridgeTMC18柱(250×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L KH2PO4溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相,在245 nm波长检测。定量分析结果表明,该多糖由甘露糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和岩藻糖组成,其质量比为1.77∶0.44∶8.52∶1.32∶1.67。该方法重现性良好,能够快速对多糖样品进行组成分析。

     
  • 液相色谱-串联质谱法同时测定油茶不同组织5类内源激素
    杜 维, 阮成江, 丁 健, 李景滨, 李 贺, 王 莉
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文以油茶枝条、嫩叶、花芽和种仁为材料,建立高效液相色谱-串联质谱法同时对油茶不同组织中内源激素生长素(IAA)、赤霉素A4(GA4)、玉米素(tZ)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)5类内源激素的测定方法。油茶不同组织经液氮研磨后用提取液(含75%甲醇、5%甲酸水溶液)提取,通过固相萃取柱(MCX)纯化,用甲醇洗脱得到IAA、ABA、JA、GA4;氨化甲醇洗脱得到tZ;合并洗脱液后,利用液相色谱-串联质谱在多反应检测模式(MRM)下进行定量分析。IAA、ABA、JA、GA4的最佳洗脱体积为2 mL,tZ的最佳洗脱体积为3 mL。测定5种激素线性相关系数R2>0.99;方法检出限为0.4~1.2 ng/g,加标回收率范围在88%~101%之间,相对标准偏差为7.3%。应用该方法对油茶不同组织内源激素含量的测定结果表明,油茶的花芽和嫩叶的生长素水平较枝条和果实高,种子中茉莉酸含量最高为978.3 ng/g,GA4/ABA比例为嫩叶>种仁>花芽>枝条,与油茶各部位生长速度一致。建立的方法适于对弱酸性和碱性激素进行快速纯化分析。

     
  • 基于水溶性硅量子点的汞离子荧光传感器
    郑爱华, 王佳慧, 吉邢虎, 何治柯
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文基于Hg2+对水溶性硅量子点(Si QDs)的荧光猝灭效应,构建了一种简单、快捷的Hg2+荧光传感器。实验发现,当Si QDs表面的氨基与Hg2+结合形成配合物时,Si QDs的荧光被猝灭,根据荧光猝灭程度与Hg2+的浓度关系,可实现Hg2+的检测。在优化的实验条件下,Si QDs荧光猝灭程度与Hg2+浓度在5.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.9978),检出限为2.2×10-8 mol/L。在此基础上,借助Hg2+易于与巯基结合形成稳定配合物的原理,选用治疗Hg2+中毒的药品二巯基丙磺酸钠(DMPS)为模型,利用该巯基化合物可使Hg2+猝灭Si QDs的荧光恢复的特性,建立了一种检测DMPS的新方法。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:金纳米簇(Au NCs)具有拟过氧化物酶活性,能催化鲁米诺(Luminol)与H2O2反应,产生增强的化学发光信号,且其信号能在10 min内保持稳定。基于此反应,本文发展了简单、方便的化学发光测定H2O2的新方法。在优化的实验条件下,测定H2O2的检测限为10 μmol/L。将此方法应用于了葡萄糖的检测,其线性范围为10~1 000 μmol/L,检测限为10 μmol/L。目前一些重要的生物分子如尿酸和乳酸等均能与相关酶反应生成H2O2,本方法也能进一步拓宽至这些生物分子的检测。

     
  • 分光光度法测定生物柴油中磷的含量
    陈 斌, 杨 赛, 李 蓉, 窦泽坤, 张梦瑶, 马晓迅
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文通过对生物柴油样品进行皂化-灰化,建立了一种测定生物柴油中磷含量分光光度分析方法。助剂KOH和K2SO4与生物柴油反应生成皂,皂灰化后得到易溶的磷酸钾盐,经钼蓝比色法测得生物柴油中的磷含量。该方法将生物柴油的催化灰化过程转化为皂的灰化过程,克服了生物柴油灰化过程的飞溅、燃烧,缩短了灰化时间,简化了后续操作。结果表明:本方法测定生物柴油中的磷含量与国家标准方法相当,相对标准偏差(RSD)为3.01%,回收率在96.04%~105.61%之间,方法的检测限为0.37 mg/kg,定量限为1.22 mg/kg。本方法准确度和精密度较高,可满足生物柴油中磷含量日常检测的需要。

     
  • 电化学发光传感器用于双酚A的检测
    樊雪梅, 赵 青, 王书民, 李哲建
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:利用反相微乳液法制备了Ru(bpy)2+3-SiO2复合纳米粒子,采用Nafion多壁碳纳米管(MWCNTs)复合膜技术,实现了对(RuSiO2NPs)有效而稳定的固定,从而制备了电化学发光传感器,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=7.4,含50 mmol/L三正丙胺)介质中,实现了对双酚A的免标记检测。在优化实验条件下,电化学发光强度减少值与双酚A浓度的负对数在1.0×10-11~1.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9978,检出限为8.0×10-12 mol/L。对1.0×10-9 mol/L双酚A平行测定11次,相对标准偏差为2.7%。实验结果表明该传感器具有良好的稳定性和重现性。

     
  • 基于溶剂剥离石墨烯修饰电极测定阿昔洛韦
    罗 静, 利 国,周 艳, 梅素容
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文以N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)为剥离溶剂,制备石墨烯悬浮液,通过挥发溶剂,成功制得一种剥离石墨烯薄膜修饰电极,并利用透射电镜和扫描电镜对制得的剥离石墨烯的结构及形貌进行了表征。实验研究了阿昔洛韦在该修饰电极上的电化学行为,发现剥离石墨烯对阿昔洛韦的氧化有显著的增敏效应,极大地提高了阿昔洛韦的氧化信号。通过考察pH值、石墨烯用量、富集时间等参数对阿昔洛韦氧化信号的影响,最终建立了一种新的高灵敏检测阿昔洛韦的电化学分析方法,方法线性范围为2.5~300 nmol/L,检出限为1.0 nmol/L。将此新方法用于对阿昔洛韦注射液和片剂样品分析,测定结果与高效液相色谱法一致。

     
  • 中东常压渣油及其超临界流体萃取分馏馏分中极性化合物的分子表征
    刘 美, 张 成, 赵德智, 袁胜华, 段林海
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本实验采用超临界流体萃取分馏装置,按照分子大小和极性强弱将中质原油常压渣油进行多级萃取分馏,获得4个宽馏分和1个萃余残渣。获得原料和宽馏分的密度、黏度等基本物化性质;高温模拟蒸馏及凝胶渗透色谱获得沸程分布及烃类分子分布信息;正、负离子模式下的电喷雾电离源傅立叶变换离子回旋共振质谱分析原料和4个宽馏分中所包含的极性化合物的分子组成。结果表明,各个馏分中相对丰度最高的均为N1类化合物。馏分由轻到重,N1、N1O1、N1S1等类型含氮化合物的DBE和碳数分布范围变宽,且馏分越重,分子缩合度越高,碳数越大,分布越均匀。

     
  • 氧化修饰多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定牛奶中7种雌性激素残留
    刘 柱, 华 颖, 陈万勤, 徐潇颖, 赵超, 梁晶晶, 丁宇琦, 周 霞, 罗金文
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了氧化修饰的多壁碳纳米管固相萃取净化-超高效液相色谱/串联质谱技术同时测定牛奶中雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚、己二烯雌酚、炔雌醇、雌酮7种雌性激素残留的方法。样品用乙腈提取,提取液用水稀释后再经过多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,净化后的样品采用Waters Atlantis BEH色谱柱分离,以乙腈和002%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用负离子扫描的多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。7种雌性激素的线性范围为1~100 μg/L,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N≥3)为0.02~0.1 μg/kg。将本方法应用于实际样品分析,在低、中、高3个浓度下的加标回收率为86.7%~103.6%,相对标准偏差在1.5%~69%之间。结果表明表面氧化修饰的多壁碳纳米管具有较好的净化效果,该方法可快速准确地测定牛奶中雌性激素残留。

     
  • 基于近红外光谱技术的日照绿茶茶鲜叶模型的优化
    单瑞峰,甄书仙, 陈 瑶,王 萧, 刘丽媛, 华承彬, 张淑琪
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立一种茶鲜叶中茶多酚含量的快速测定方法。采取日照市2个主要茶叶产区60个茶园的茶鲜叶,利用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立优化模型进行预测。茶多酚参考值采用国际标准方法进行测定。结果表明,Savitzky-Golay平滑和一阶导数处理光谱,能够有效消除光谱中的噪声及非目标因素的影响。遗传算法(Genetic Algorithm,GA)选择了针对目标组分茶多酚的200个信息变量,简化了模型。同时,采用主成分回归(PCR)和偏最小二乘(PLS)两种建模方法进行预测,其预测均方根误差(RMSEP)及剩余预测偏差(RPD)分别为:0.6158、06743和4.7238、4.3141;决定系数(R2)分别为:0.9514和0.9451。

     
  • 基于光诱导电子转移荧光传感器检测土壤中的Hg2+
    刘 萍, 王书民, 任有良, 任梦萌
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:基于脱氧鸟苷(G)与荧光染料发生光诱导电子转移,以及Hg2+与胸腺嘧啶(T) 形成“T-Hg2+-T”结构的原理,建立一种简单、灵敏的荧光传感器检测土壤中Hg2+。实验考察了FAM标记的凝血酶适配体与其含G碱基互补DNA浓度比、互补DNA序列长度、稳定时间等因素对检测灵敏度的影响。在优化实验条件下,方法的线性范围为5.0×10-11~5.0×10-9 mol/L,检出限可达 0.02 nmol/L。Ca2+、Mg2+等常见阳离子对 Hg2+的检测不产生干扰,方法具有良好的选择性。该传感方法无需使用有机染料或纳米材料作荧光猝灭剂,降低了实验成本,简化了操作过程。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文采用一步溶剂热法制备Nb2O5-石墨烯(Nb2O5-RGO)纳米复合材料,用于构建一种新型的黄芩苷电化学传感器。用扫描电子显微镜(SEM)对Nb2O5-RGO材料进行形貌表征。采用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)研究了黄芩苷在Nb2O5-RGO修饰电极上的电化学行为。结果发现,Nb2O5-RGO修饰电极对黄芩苷具有显著的电催化活性。用差分脉冲伏安法(DPV)对黄芩苷进行测定,其氧化峰电流与浓度在1.0×10-5~1.5×10-6 mol·L-1和1.0×10-6~5.0×10-8 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 mol·L-1。该修饰电极的选择性高、重复性和稳定性较好。方法用于测定黄芩颗粒中黄芩苷的含量,加标回收率为93.0%~95.1%。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法同时测定地表水中7 种微囊藻毒素。样品经0.22 μm滤膜过滤后直接进样分析,采用亮氨酸脑啡肽作为内标物,7种目标物在相应浓度范围内线性相关系数在0.997以上,方法检出限为0143~0.468 μg/L;在3个添加浓度水平下的回收率为881%~104.0%,相对标准偏差为2.15%~7.63%。7种微囊藻毒素在4 min即可完成含量的测定。该方法快速、简便、重复性好,满足日常对微囊藻毒素检测的要求,适合藻毒素污染的应急突发事件的快速定性定量测定。

     
  • 高效液相色谱-电感耦合等离子体串联-质谱同时测定饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)氨苯胂酸和洛克沙胂
    王 博, 张浩然, 陆 淳, 华贤辉,曹 莹,晏绍庆, 徐 斐, 商 军, 袁 敏
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同的态砷的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido C18 MGⅡ色谱柱(250×4.6 mm,5 μm),对4种砷形态进行分离,以pH=4.7的6 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇(92∶8,V∶V)溶液及pH=1.9的0.05%三氟乙酸(TFA)-甲醇(92∶8,V∶V)溶液为流动相进行梯度洗脱。然后通过电感耦合等离子体质谱进行监测,外标法定量。结果表明,优化的液-质条件下,各形态砷在0~50 μg/L范围内线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p)-ASA)和洛克沙胂(ROX)的检测限分别为0.05、0.1、0.08、0.60 μg/L,四种形态砷的加标回收率范围在85.9%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测。

     
  • 分散液-液微萃取结合磁固相萃取用于增香保润剂样品中抗氧化剂的测定
    刘春波,杨光宇,刘志华, 申钦鹏,张凤梅, 向 沛, 蒋 薇, 唐石云, 尤俊衡, 赵 娇, 杨亚玲
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了一种新型的、低密度有机溶剂作为萃取剂对增香保润剂中四种抗氧化剂进行萃取的新方法。该方法针对辛醇漂浮于液面不易收集的特点,将分散液-液微萃取和癸酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子相结合。辛醇及磁性纳米粒子快速分散在含抗氧化剂的样品溶液中经涡旋混合后,通过磁铁达到快速分离,解析后结合高效液相色谱进行测定。结果表明,叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚在50~1000 μg/L 浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9976~09991之间,检出限为1.5~6.8 μg/L,回收率为91.0%~98.4%,相对标准偏差为27%~5.2%。本方法具有传质速率快、可控性强和富集倍数高等特点,实现了分散液-液微萃取与磁性分离技术的良好结合。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文介绍了一种利用平面光波导传感器快速检测二甲胺水溶液的新方法。以甲酚红嵌入的二氧化硅凝胶膜作为传感材料,通过传感材料与胺类溶液接触后发生颜色变化,引起输出光强度变化,进而得到被测物及其浓度的有关信息。在实验中利用溶胶-凝胶法制备了对二甲胺水溶液有光学响应的光波导传感元件,室温下测定其敏感特性。测试结果表明,该敏感元件对二甲胺水溶液有快速的响应。响应时间和恢复时间分别是4 s和18 s,且在0.04~220 mg/m3浓度范围内对二甲胺水溶液呈现良好的线性关系(R2=0.9913),与其他检测方法相比,本方法检出限(S/N=4.2)较低,为0.04 mg/m3。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:采用气相色谱-氢火焰离子化检测法建立了香水样品中痕量甲醇的分析方法。样品直接进样,通过选择不同色谱柱,调节柱箱升温程序,避免了香水样品中甲醇测定的假阳性现象。该方法对甲醇的绝对检出限为5 ng,在50~500 mg/mL范围内呈现良好的线性关系。对5种香水样品进行分析及加标回收实验,高、中、低(4 000 μg、2 750 μg、400 μg)3个浓度水平的回收率为98.8%~103%。该方法克服了国家标准方法中可能出现假阳性结果的局限性,具有测定结果准确、分析快速、分离效果好的特点,适合于香水类化妆中痕量甲醇的分析。

     
  • 液相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中5种激素残留
    张云伟, 黄优生, 胡海山, 鄢 兵
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了乳制品中5种激素残留的液相色谱-串联质谱快速测定方法。固体样品用水溶解后加甲醇提取(液体样品直接加甲醇提取),提取液经CNWBOND LC-C18固相萃取柱净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100×2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测模式检测待测组分。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸(V/V)水溶液,负离子模式下的流动相为乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液。在该优化条件下,5种激素在相应的浓度范围内相关系数均大于0.99,方法回收率为77.2%~89.6%,相对标准偏差为3.91%~8.49%,定量限(LOQ,S/N≥10)为1~20 μg/kg。

     
  • 毛细管电泳法检测饮料中的色素
    陈林情, 杨 昆, 苏安梅, 钟青梅, 王益林
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了毛细管电泳同时测定亮蓝、苋菜红和日落黄三种色素的分析方法。在有效长度41 cm、内径50 μm的石英毛细管中,以15 mmol/L H3BO3-Na2B4O7(pH=10.0)为缓冲溶液,添加剂羟丙基-β-环糊精浓度为30 mmol/L,当分离电压为17 kV时,三种色素在6 min内完全分离。在该条件下,分析物的峰面积与其浓度在10~300 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为97.7%~104.5%,相对标准偏差小于1.69%。实验表明,该方法应用于饮料中日落黄和苋菜红的分离检测时,简单快速且结果可靠。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:金属纳米簇(Metal Nano-Clusters,M NCs) 是一种新型的荧光纳米材料,而DNA具有良好的生物相容性、多样的二级结构,能与阳离子结合,可有效阻止M NCs团聚成为更大的颗粒,因此常被用于制备M NCs的模板。M NCs具有超小尺寸、光化学性质稳定、荧光光谱可调、生物相容性良好等优点。本文总结了以DNA为模板的M NCs(DNA-M NCs) 合成方法及光学性质,重点介绍了DNA-M NCs 在分析检测中的应用,并展望其发展趋势。

     
  • 基于纳米生物传感器特异性检测胆碱及其相关物质
    何少斌, 吴钢伟, 王小龙, 陈 伟
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:由于胆碱及其相关物质缺少电活性、发色或荧光基团,使其检测较为困难。纳米技术的飞速发展使学者们发现用纳米材料构建的生物传感器拥有优秀的稳定性、特异性、荧光和催化活性且制备过程环保,并在诸多领域表现出诱人的应用前景。本文综合分析讨论了近几年基于纳米生物传感器特异性检测胆碱及其相关物质的方法,为后续的相关研究提供建议和参考。

     
  • 双波长分光光度法测定药物及生物样品中呋塞米
    王 芳, 秦节红, 谭建红, 江 虹
    2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:在pH=3.0~6.5的Tris-HCl缓冲溶液中,呋塞米与维多利亚蓝B(VB)反应生成具有明显正、负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于625 nm,最大负吸收波长位于655 nm,采用双波长叠加法测定,表观摩尔吸光系数ε为2.46×104 L/(mol·cm),检出限为0.045 mg/L,呋塞米的质量浓度在0.27~5.0 mg/L范围内服从比尔定律。方法用于市售呋塞米药物、人体血液及尿液中呋塞米含量的测定,回收率为97.9%~104%,相对标准偏差为1.8%~2.5%。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立一种气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测油脂类食品中氯丙醇酯的分析方法。样品提取脂肪后,取脂肪加内标经甲醇钠碱水解后,氯丙醇酯被水解为游离态形式的氯丙醇,水解液经酸中和后,经基质分散固相萃取柱净化,乙醚洗脱液脱水浓缩,用七氟丁酰基咪唑进行衍生后,GC-MS/MS进样分析。采用多反应监测模式(MRM)分析2种一氯丙二醇酯,2种二氯丙醇酯,分别使用其相应的氘代标记的氯丙醇酯和氘代标记的二氯丙醇作为定量内标。所有氯丙醇酯衍生物都通过两个独立的MRM离子对进行检测,均在16 min内流出,分离良好,线性范围在5~350 ng,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率在87.6%~106.4%之间,相对标准偏差在3.28%~8.83%,样品检出限(S/N≥3)为0.002~0.006 mg/kg。

     
  • 2018 Vol.34 No.1 在线阅读 查看摘要

     摘 要:应用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中:一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量之比、pH值及时间对砷化合物提取的影响。结果表明,超声辅助酶水解提取砷形态的最优条件为:pH值为45,温度为35℃,酶质量为100 mg(与样品的质量之比为0.4),时间为5 min。在最佳实验条件下,MMA、DMA、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、AsB的检出限分别为3.34、3.30、1.47、351、2.36 μg/L,线性相关系数均大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.04%~220%,样品加标回收率为89.6%~107.1%。该方法能够快速、准确地检测贝壳类海产品中上述5种砷形态。